摘要：目的建立同时测定16种有机磷农药的毛细管柱气相色谱方法,了解自贡市蔬菜水果等农副产品有机磷农药污染状况,并针对性开展风险监测提供技术保障。方法采用有机溶剂萃取样品中有机磷农药,经毛细管色谱柱分离,气相色谱测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量。结果通过试验建立起了样品经过匀浆后,经丙酮提取,提取液经二氯甲烷提取,将提取液经旋转蒸发仪浓缩至约2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,进样经HP-1石英毛细管柱分离待测成分,溶剂分流,用FPD检测器二阶程序升温气相色谱仪测定蔬菜和水果中有机磷农药残留量的色谱条件测定16种有机磷待测组分在0.01~2.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r>0.997)。在萝卜样品中加入0.1μg/ml各组分标准物1.00 ml进行重复性测定(n=6),其RSD为4.57%~9.95%,检出限在0.002~0.008 mg/kg;定量限在0.007~0.028 mg/kg。向样品中加入每组分浓度为0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16种有机磷混合标准物1.00 ml进行回收率试验,平均回收率在75.2%~95.3%之内。用该色谱分析条件对100件蔬菜和水果进行了应用验证,部分蔬菜检出了一种或多种有机磷农药残留,阳性率在12%~36%。结论本方法对敌敌畏、久效磷、甲拌磷、乐果、二嗪磷、稻瘟净、甲基对硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克线磷、乙硫磷共16种农药残留分离效果好,灵敏度高,定量准确,可用于测定蔬菜、水果中的这16种有机磷农残。
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